Qual é o método de preparação do pó bruto de clorempentrina de alta eficiência?

ClorempentrinaÉ um novo tipo de inseticida piretroide com alta eficiência e baixa toxicidade, que apresenta bom efeito sobre mosquitos, moscas e baratas.Possui alta pressão de vapor, boa volatilidade e forte poder letal. Elimina pragas rapidamente, especialmente quando pulverizado ou fumigado, sendo o efeito ainda mais significativo quando aplicado dessa forma.

Preparação

O método de preparação de alta eficiênciaClorempentrinaO pó bruto é dividido em três etapas sequenciais:

Em um reator equipado com condensador para refluxo, sob agitação, adição gota a gota, aquecimento e resfriamento, foram adicionados 200 g de dicloroetano e 200 g de acetileno de sódio. Após agitação e resfriamento a 10 °C.℃Em seguida, 30 g de hidróxido de sódio foram adicionados lentamente ao longo de aproximadamente 1 hora. Depois, a temperatura foi elevada para 50 °C.℃e 100 g de valenal foram adicionados gota a gota durante 2 horas. Após a adição, a temperatura foi mantida por 10 horas, completando-se a reação. Adicionou-se 100 g de água para hidrólise, separou-se a fase orgânica, lavou-se a fase orgânica com ácido e água, secou-se com sulfato de sódio e dissolveu-se para obter 120 g de álcool acetileno amílico. Ponto de ebulição: 140-160 °C.℃, teor: 98%, rendimento: 94,8%.

(2)Dissolva 62 g de álcool acetileno amílico da etapa anterior em 460 g de tolueno, adicione 0,1 g de trietilamina como catalisador, agite e resfrie a 5 °C.℃Em seguida, adicione 116 g de cloreto de inulil DV all-trans por 2 horas. Após a conclusão da adição, mantenha a 20 °C.℃A reação ocorreu após 6 horas, e o solvente foi recuperado por dessolvatação do líquido reacional, obtendo-se o óleo bruto de piretróide clorênico. O rendimento do óleo bruto foi de 157 gramas, correspondendo a 95%.

(3) Dissolva 100 g de clorempentrina bruta em 200 g de isopropanol, adicione 0,1 g do catalisador trietilamina e resfrie a 5 °C.℃Agitar e cristalizar por 6 horas, centrifugar e descartar o material, em seguida, secar o pó original para obter pó bruto de clorenetrina de alta eficiência.